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红外光谱仪的定性与定量分析
发布时间:2019-01-21   点击次数:67次
   红外光谱仪的定性与定量分析
  一、红外光谱定性分析
  一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。
  1.已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。
  2.标准谱图查对法是一种zui直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。
  3.对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。
  二、红外光谱定量分析
  选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗伯-比尔定律,计算待测组分含量。
  三、红外光谱仪的操作步骤
  1.开机前准备
  开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。
  2.开机
  开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到zui佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。
  3.制样
  根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。
  4.扫描和输出红外光谱图
  测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。
  5.关机
  (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩;
  (2)在记录本记录使用情况。
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